购物 手机
佰佰安全网 > 佰佰资讯 > 安全要闻 > 食品药品 > 食品科技 > 正文

食品添加剂中防腐剂的用量及测定技术


  • 要闻
  • 2014-12-22 17:49:59
  • 来源:佰佰安全网
  • 要闻
  • 分享
  • 要闻
  • 0
  • 要闻
  • 2769
  • 要闻
  • 收录
导语:防腐剂是一种能够抑制食品中微生物生长和繁殖的化学物质。如果按照国家规定的数量使用,不仅可以防止食品生霉,而且可以防止食品变质或腐败,并能延长保存时间,同时对食用者也不会引起什么危害。

防腐剂是一种能够抑制食品中微生物生长和繁殖的化学物质。如果按照国家规定的数量使用,不仅可以防止食品生霉,而且可以防止食品变质或腐败,并能延长保存时间,同时对食用者也不会引起什么危害。因此,对防腐剂的使用必须控制一定的使用量,而且应具备以下特点:

⑴ 凡加入食品中的防腐剂,首先是对人体无毒、无害、无副作用的;

⑵ 长期使用添加防腐剂的食品,不应该使机体组织产生任何的病变,更不能影响第二代发育、生长;

⑶ 加入防腐剂之后,对食品的质量不能有任何的影响和分解;

⑷ 食品加入防腐剂之后,不能掩蔽劣质食品的质量或改变任何感官性状。

我国允许使用的防腐剂有苯甲酸及其钠盐、山梨酸及其钾盐、对羟基苯甲酸乙酯及丙酯等。其中前两种应用广泛。

苯甲酸及其盐类使用范围:酱油、醋、果汁类、果酱类、葡萄糖、罐头,最大使用剂量1g/公斤;汽酒、汽水、低盐酱菜、面酱类、蜜饯类、山楂糕、果味露,每公斤最多使用0.5g。

山梨酸及其盐类在酱油、醋、果酱类中,每公斤最多允许使用1g;对低盐酱菜类、面酱类、蜜饯类等使用0.5g/㎏。

苯甲酸随食品进入体内时与甘氨酸结合成马尿酸,从尿液中排出体外,不再刺激肾脏;山梨酸进入机体后参与新陈代谢,最后生成CO2和H2O,被排出体外,由于山梨酸及其盐类价格贵一般不常用,多数用在出口食品中。

苯甲酸又名安息香酸,为白色有丝光的鳞片或针状结晶,熔点122℃,沸点249.2℃,100℃开始升华。在酸性条件下可随水蒸汽蒸馏,微溶于水,易溶于氯仿、丙酮、乙醇、乙醚等有机溶剂,化学性质较稳定。

苯甲酸钠易溶于水和乙醇,难溶于有机溶剂,与酸作用生成苯甲酸。

山梨酸为无色、无臭的针状结晶,熔点134℃,沸点228℃。山梨酸难溶于水,易溶于乙醇、乙醚、氯仿等有机溶剂,在酸性条件下可随水蒸汽蒸馏,化学性质稳定。

山梨酸钾易溶于水,难溶于有机溶剂,于酸作用生成山梨酸。苯甲酸与山梨酸两种防腐剂主要用于酸性食品的防腐。

一、苯甲酸及其盐类的测定

测定方法: (1) 中和法(碱滴定法)--应用广泛

(2) 紫外分光光度法

(3) 薄层层析法

(4) 气象色谱法

(5) 高压液相色谱法

(一)中和法

1、原理

在弱酸条件中,用乙醚将样品中的苯甲酸提取出来,将乙醚挥发后,用中性酒精或醇醚混合物溶解内容物,用酚酞做指示剂,采用0.1N标准NaOH滴定至终点,然后根据氢氧化钠消耗的体积计算苯甲酸或苯甲酸钠的含量。

2、试剂

3、样品的处理

⑴ 固体或半固体样品(各种果酱)

称100g样→与500ml容量瓶中→加200ml水→加AR NaCl直到不溶解为止(降低苯甲酸在水中溶解度)→用10%NaOH调为碱性(这时苯甲酸生成苯甲酸钠,并以苯甲酸钠状态存在)→用饱和NaCl定容500ml→静置2小时→过滤→弃去初液→收集滤液

⑵ 含酒精样品(各种汽饮料等)

取250ml样→于烧杯中→加10%NaOH呈碱性→置水浴蒸发至100ml(除去C2H5OH)→移入250ml容量瓶→加30gNaCl溶解后→用饱和NaCl定容→放置2小时→过滤→收集滤液

⑶ 含多量脂肪样品

于上述制备好的滤液中→加NaOH使之成为碱性→加50ml乙醚提取→静置分层后→弃去醚层→溶液供测定用

4、操作方法

吸滤液100ml→于500ml分液漏斗→加1︰1 HCl 5ml酸化→用150ml乙醚分三次提取→每次振荡不能太激烈以防乳化→合并醚层→连接蒸馏装置→回收乙醚(50℃水浴)→用10ml中性乙醇+10ml水溶解残渣→加2滴酚酞→用0.1N NaOH滴出微红色(同时要求做空白实验 )

5、计算

苯甲酸含量%=(N·V×0.122/W)×100

= (N·V×0.1441/W)

N : 标准氢氧化钠的浓度

V: 标准氢氧化钠消耗的体积

W : 样品重量

0.122 : 1ml0.1N 氢氧化钠约等于苯甲酸的克数

0.1441 : 1ml0.1N 氢氧化钠约等于苯甲酸钠的克数

采用此方法测苯甲酸及其盐类最大缺点是:样品中有其它有机酸时,乙醚萃取时易带过来,所以此法测定误差较大。

(二)紫外分光光度法

1、原理

样品中苯甲酸在酸性溶液中可以用水蒸汽蒸馏的方法蒸馏出来,与样品中不挥发性成分分离,然后用强酸氧化,使苯甲酸以外的其它有机物氧化分解,氧化后的溶液再次蒸馏,蒸馏液中除苯甲酸外的其它杂质基本都被分解了,根据苯甲酸的吸收波长225nm下测定消光值。

样品中加1ml磷酸经水蒸汽蒸馏,得到的馏液主要是苯甲酸,还有其它酸物,再加入0.2N的K2Cr2O7和4N的H2SO4,将其它酸性物质氧化,再经过蒸馏,得到无杂物的苯甲酸,在225nm下测定。

苯甲酸用紫外的原因是甲酸同苯形成p-π共轭体系,适合紫外分光光度仪测定。

此实验要求做空白,空白中不加磷酸,因苯甲酸在碱性溶液中不能被蒸馏出来的特点(样品+1N NaOH5ml)→蒸馏苯甲酸(g/㎏)= C / W * 1000

(三)薄层层析法

原理:样品经过酸化后,用乙醚提取苯甲酸,然后将样品浓缩,浓缩后点样于聚酰胺薄层板上,经展开,显色后,根据比移值与标准比较定性,并进行定量。

(四)气相色谱法

原理:用乙醚提取后,采用氢火焰离子检测器进行分离测定,然后与标准系列比较定量。

(五)高压液相色谱法

原理:样品处理后,注入高效液相色谱仪中,利用被测组分在固定相和移动相中分配系数的不同,使被测组分分离,用紫外检测器在特定波长下测定被测组分的吸光度,与标准比较定性和定量。

二、山梨酸及其盐的测定

测定方法:

(1) 比色法(硫代巴比妥酸比色法)

(2) 紫外分光光度法

(3) 薄层层析法

(4) 气相色谱法

(5) 高压液相色谱法

(一)硫代巴比妥酸比色法

1、原理

样品中的山梨酸在酸性溶液中,用水蒸汽蒸馏出来,然后用K2Cr2O7氧化成丙二醛和其它产物,丙二醛与硫代巴比妥酸反应,生成红色物质,颜色的深浅与山梨酸含量成正比。(530nm下测定)

2、操作方法

⑴ 样品制备

称取100g左右的样品→加蒸馏水250ml→在高速捣碎机上打浆→定容500ml→过滤→收集滤液

⑵ 山梨酸的提取

准确吸取两份滤液各20ml→分别放入两个250ml蒸馏瓶中→一个瓶加1ml磷酸、无水硫酸钠20g、水70ml、玻璃珠3粒→另一瓶加1N NaOH5ml、无水硫酸钠20g、水70ml、玻璃珠3粒→蒸馏→分别用装有10ml0.1N NaOH的100ml容量瓶接收馏液→当馏液收集到80ml停止蒸馏,用少量水洗涤冷凝管→定容→分别吸10ml溶液→分别置于两个100ml容量瓶→用0.01N NaOH定容→供样液、空白测定用

⑶ 测定

准确吸样液、空白液2ml→于25ml比色管中→加水3ml→加2ml(K2Cr2O7+硫酸)混合液→在100℃水浴5分钟→加0.5%硫代巴比妥酸2ml→沸水浴加热7分钟→冷却→定容→于1cm比色杯在530nm处比色

⑷ 标准曲线绘制


  • 关键词
  • 食品添加剂技术
  • 食品添加剂测定
为更好的为公众说明安全知识的重要性,本站引用了部分来源于网络的图片插图,无任何商业性目的。适用于《信息网络传播权保护条例》第六条“为介绍、评论某一作品或者说明某一问题,在向公众提供的作品中适当引用已经发表的作品”之规定。如果权利人认为受到影响,请与我方联系,我方核实后立即删除。


相关阅读


  • 评论
  • 评论
0人跟帖
以下网友言论不代表佰佰安全网观点 发表

丘山

您还可以输入200

关闭

今日关注

编辑热推

有种猝死专找年轻人!了解这些能救命
第454期  有种猝死专找年轻人!了...

热门排行

佰佰安全网送福利