原料氯酸钠溶成饱和溶液，加添加剂后进到电解槽中电解。完成液含高氯酸钠1000g/L左右，少量的氯酸钠若混在产品中会使其稳定性降低，可通S02还原，或利用下列反应除去：
考虑到经济效果，NaC103除到5～10g/L为止。然后加氯化钙以除去添加剂NaF，并蒸发，在30℃下结晶析出固体产品，在80℃下干燥得成品。结晶后的母液再送蒸发或电解，可减轻对母液中的NaC103和添加剂的净化。这些杂质的含量低于它们与NaC104在结晶温度时的共溶度，留在母液中可在过滤或洗涤NaCIO4时除去。为制高纯度高氯酸钠，需进行重结晶，重结晶后母液返回去电解，此时致使电解原料液中含大量NaC104，故电解完成液的高氯酸钠含量控制低些，以求得高的电流效率。
据了解，高氯酸钠无水物在480°C时分解，易溶于水，溶于乙醇和丙酮，不溶于乙醚。相对密度2.02。有氧化性。与有机物摩擦或撞击能引起燃烧或爆炸，接触浓硫酸也能引起爆炸。低毒，半数致死量(大鼠，经口)2100mg/kg。有刺激性。
高氯酸钠(NaClO4)属一级无机强氧化剂，本身不会燃烧，但能助燃。遇有机物，还原剂，易燃物(如硫，磷等)，及与硫酸混合易发生燃烧爆炸。
在溶液中，由于钠离子和高氯酸根离子电迁移数相近，故也可以作为离子强度剂(类似氯化钾，但氯化钾在有机溶剂中溶解度很低，故有机电化学上常用高氯酸钠作为离子强度剂)
相对密度(水=1)： 2.53
溶解性： 溶于水、乙醇。
主要用途： 制造炸药，用作分析试剂、氧化剂等。
早期高氯酸钠生产是在400℃以上高温熔化氯酸钠，使之歧化分解成高氯酸钠：
2NaC103→NaC104+NaCI+O2↑
然后用分段结晶法分离出高氯酸钠，或用烷基磷酸盐溶液或用浓盐酸提取。目前工业生产多采用电解NaC103溶液的方法，反应机理为，在阳极先是C103-放电并与水反应生成氧和氯酸：
4C103- +2H20→4HC103+02↑+2e
氯酸继续生成高氯酸和亚氯酸：
2C103-+2H+→HC104 +HC102
亚氯酸立即被氧所氧化再结合成氯酸：
2 HC102 +02→2HCl03
在阴极，水的氢离子放电生成碱和氢气：
2H20+2e→H2↑+20H-
阴极生成的碱与阳极生成的HC104和HC103起中和作用：
据了解，高氯酸钠通常状态下带1个结晶水，分子式NaC104·H20。相对分子质量140.46。
高氯酸盐最早于1816年采用热分解氯酸钾法制得。从20世纪起开始采用电化学法生产的国家有法国、瑞士、美国等，但规模不大。到第一次世界大战前，总产量不超过2000～3000吨/年。第一次世界大战使高氯酸盐生产得到发展，世界产量此时达到了5万吨/年。至二次世界大战期间产量又大为增加。近来高氯酸盐多用于航天火箭技术，尤其是高氯酸铵用于火箭燃烧有很多优点，使高氯酸盐的生产规模又得到扩大。
无水盐为白色斜方晶系统结晶体，一水盐为白色六方晶系晶体，从一水盐变化为无水盐的温度为52.75℃。高氯酸钠有氧化性，与浓硫酸、有机物等接触能引起爆炸，应避光保存。对入畜均有毒性。25℃时密度为2.536g/cm3 , 20℃时为1.46/cm3。生成热为-382.75kJ/mol(25℃)，标准摩尔热容10GJ/mol·K。高氯酸钠可以溶于醇等一些有机溶剂中，但不溶于醚类，在水中的溶解度较大。
高氯酸钠是一种酸性极强的无机含氧酸，工业高氯酸钠一般均以一水物的形式存在,分子式NaClO4·H2O,分子量140.44,外观为白色六方形晶体,有吸湿性,熔点130℃(失去结晶水)。相对密度2.02。易溶于水和乙醇。从一水盐转变为无水盐的温度为52.75℃。选用阴极材料与相应采用的阳极材料有关，可用铁、石墨、多孔镍、铜、不锈钢。若阳极用铂，阴极用钢，可添加铬盐，阳极为Pb02，不宜加铬盐，阴极采用不锈钢为好。
高氯酸钠的制取方法
高氯酸钠法将氯酸钠在溶解槽内加水，通入蒸汽于45～50℃下溶解，使其饱和后加入氢氧化钡除去铬酸根等杂质，经压滤，清液送去电解，制得高氯酸钠。把高氯酸钠加入反应器，再加入31%盐酸(用量为理论量的110%～120%)进行复分解反应，生成高氯酸，过滤除去氯化钠结晶，滤液经蒸发浓缩至高氯酸含量60%以上，制得工业高氯酸。其化学方程式为：
